Am 4. Juni 2015 veröffentlichte das Amtsblatt der Europäischen Union (ABl.) die überarbeitete RoHS-2.0-Richtlinie (EU) 2015/863. Sie basiert auf den ursprünglich sechs von RoHS beschränkten Stoffen (Blei, Cadmium, Quecksilber, sechswertiges Chrom, polybromierte Biphenyle und polybromierte Diphenylether). Hinweis: Die sechs RoHS-Stoffe können mit LISUN getestet werden. EDX-2A RoHS-PrüfgerätVier Phthalate wurden gemäß RoHS 2.0 in die Liste der beschränkten Stoffe aufgenommen, die seit dem 22. Juli 2019 verpflichtend ist. LISUN hat das EDX-4 RoHS 2.0-Testsystem entwickelt, das auf einer Lösung zur schnellen Phthalat-Analyse mittels Pyrolyse-Desorption basiert. Es ist speziell für die Prüfung der folgenden vier gefährlichen Stoffe konzipiert:

Teil 1: Produktmerkmale

• Keine chemische Vorbehandlung erforderlich: Ultraschallextraktion oder Extraktion mit chemischen Reagenzien sind nicht notwendig. Proben können direkt in fester oder flüssiger Form injiziert werden, die Handhabung ist einfach. Kurze Probenanalysezeit: Die Probenanalysezeit von 20 Minuten pro Probe erfüllt die Anforderungen von Unternehmen an schnelle Analysen.
• Keine Umweltverträglichkeitsprüfung erforderlich und kein professionelles Labor notwendig: Da keine Reagenzien oder Vorbehandlung benötigt werden, entstehen keine Abgase oder Flüssigkeiten, sodass keine Umweltverträglichkeitsprüfung beantragt werden muss.
• Anwendbarkeit der Probe 100%: Chemische Methoden eignen sich nur für lösliche Polymerproben (anwendbar auf Proben des Typs 70%), während diese Methode für lösliche, schwerlösliche und unlösliche Polymerproben anwendbar ist (anwendbar auf Proben des Typs 100%).
• Es ist keine professionelle Laborumgebung erforderlich: Es genügt ein normaler Operationsraum, der mit einer Klimaanlage, einer Stromversorgung, einem Operationstisch, Stickstoff und einem Kühlschrank ausgestattet ist.

Teil 2: Systemzusammensetzung (Das EDX-4 RoHS 2.0 Testsystem besteht aus folgenden Geräten)

Teil 3: Spezifikationen

A. Spezifikation des Pyrolyse-Desorptionsinstruments:
• Temperaturbereich des Pyrolysegeräts (Pyrolyserohr Φ6): Raumtemperatur bis 450 °C, frei einstellbar in 1-°C-Schritten. Aufheizrate des Pyrolysegeräts (Pyrolyserohr Φ6): > 500 °C pro Minute.
• Pyrolysezeitbereich des Pyrolysegeräts: 0,01 bis 99,99 Minuten, frei einstellbar in Schritten von 0,01 Minuten. Spülzeitbereich des Pyrolysegeräts: 0,01 bis 99,99 Minuten, frei einstellbar in Schritten von 0,01 Minuten. Spülvolumenstrom des Pyrolysegeräts: 10 ml bis 200 ml.
• Teilmengen-Durchflussbereich der Pyrolysevorrichtung: 10 ml bis 200 ml.
• Heizsteuerspannung des Pyrolysegeräts: 16 VDC.
• Temperaturbereich des Alterungs- und Reinigungsgeräts: Raumtemperatur bis 450°C, der in Schritten von 1°C beliebig eingestellt werden kann (optional).
• Zeitbereich des Alterungs- und Reinigungsgeräts: 1 bis 1200 Minuten, frei einstellbar in Schritten von 1 Minute.

B. Spezifikation des Gaschromatographen:
• Das Split/Splitless-Injektionssystem ermöglicht eine flexible und komfortable Analyse.
• Es verfügt über ein Zweiwege-Ventilsteuerungssystem, das die automatische Online-Einspritzung ermöglicht.
• Das hochpräzise Gasregelsystem macht den Gasfluss auf einen Blick erkennbar und ermöglicht so eine genauere Einstellung der Gasdurchflussrate.
• Das umfassende Erkennungs- und Fehlerdiagnosesystem ermöglicht es Ihnen, auftretende Probleme am Gerät schnell zu identifizieren und zu beheben.
• Ein erweiterter Temperaturregelbereich: Umgebungstemperatur + 5 °C bis 400 °C, wodurch der Bereich der Probenanalyse erweitert wird.
• Das einzigartige Gasabschaltschutzsystem kann den Detektor und die Chromatographiesäule weitestgehend vor Beschädigungen schützen.
• Der Säulenofen kann mit einem Ultratieftemperaturregelungssystem ausgestattet werden. Die Ultratieftemperaturregelung bis zu -80 °C erfüllt Ihre Anforderungen für die Analyse von Substanzen mit niedrigen Siedepunkten.
• Die Zwischensäulenkompensationsschaltung gleicht die Basislinienabweichung während des programmierten Temperaturanstiegs elektronisch aus und reduziert so die Komplexität, die durch die zweite Säule, den Detektor und das Hilfsdurchflusssystem entsteht. Es können zwei Einzelsäulenkompensationskanäle gleichzeitig installiert werden.

C. Spezifikation der speziellen chromatographischen Säule:
• Temperaturbereich: Umgebungstemperatur + 5°C bis 450°C.
• Dreistufiges, programmiertes Temperaturanstiegsverfahren mit einer Aufheizrate von 0 – 50 °C/min und einer Schrittweite von 0,1 °C/min. Die Temperaturregelungsgenauigkeit beträgt ±0,015 °C.
Benutzer können die Ofentemperatur neu kalibrieren und die Maximaltemperatur frei einstellen. Das intelligente Türöffnungssystem an der Rückseite verfügt über eine stufenlos variable Luftzufuhr und -abfuhr, wodurch die Stabilisierungszeit des Systems nach dem Aufheizen oder Abkühlen verkürzt wird. Der Säulenofen benötigt weniger als 12 Minuten, um von 300 °C auf 50 °C abzukühlen.

D. Spezifikation des Flammenionisationsdetektors (FID):
• Es lässt sich leicht auseinandernehmen und wieder zusammenbauen, was die Reinigung oder den Austausch der Düse erleichtert, und die Bedienung ist einfach.
Das Eingangssignal kann logarithmisch verstärkt werden, wodurch Störungen reduziert werden. Es zeichnet sich durch hohe Empfindlichkeit, gute Linearität und einen großen Messbereich aus.
• Nachweisgrenze: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-Hexadecan); Grundrauschen: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Linearitätsbereich: ≥ 10⁵.
• Stabilisierungszeit: < 0,5 h.

E. Spezifikation des Probenahmesystems:
• Injektor für gepackte Säulen: Er eignet sich für gepackte Säulen mit verschiedenen Durchmessern sowie für Kapillarsäulen mit großem Innendurchmesser.
• Kapillarinjektor: Optional kann ein Split/Splitless-Injektionssystem installiert werden, das von einem programmierbaren Ventil gesteuert wird.

Teil 4: Vorbehandlungsprozess
Diese Methode erfordert keine Vorbehandlung. Benötigt werden ein 2,5 cm langes Quarzrohr, Quarzfaserwolle und eine Vorbehandlungssäule. Die feste Probe wird in die Mitte des Quarzrohrs gegeben, beide Enden mit Quarzfaserwolle verschlossen und das vorbereitete Probenrohr anschließend in die Heizkammer eingesetzt.

Teil 5: Analysebedingungen:
• Programmierter Temperaturanstieg für die Pyrolyse: 200 °C – 450 °C
• Mikropyrolysezeit: 2 Minuten
• Probenahmeverfahren: Split-Injektion
• Flüssigkeitsinjektionsvolumen: 1 μl
• Festes Injektionsvolumen: Weniger als 5 mg
• Einspritzkanaltemperatur: 250 °C
• FID-Detektortemperatur: 300 °C
• Programmierter Temperaturanstieg: 50 °C (1 Minute gehalten), dann Anstieg auf 450 °C mit einer Rate von 20 °C pro Minute (4 Minuten gehalten)

Teil 6: Ergebnisse und Diskussionen:

• Standardkurve und linearer Bereich (Nachweisgrenze)
Bereiten Sie DIBP-Standardlösungen mit Konzentrationen von 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm und 1000 ppm vor. Zeichnen Sie eine Standardkurve, indem Sie die Konzentration auf der Abszisse und die Peakfläche der quantitativen Komponente auf der Ordinate auftragen. Die Standardkurve und der lineare Korrelationskoeffizient sind wie folgt dargestellt.

Die folgende Tabelle ist ein Vergleichsdiagramm der Peakhöhen und Peakflächen von fünf Standardproben mit unterschiedlichen Konzentrationen:

Hinweis: Die untere Nachweisgrenze jeder Komponente, berechnet auf Basis des 3-fachen Signal-Rausch-Verhältnisses, beträgt 25 ppm.

• Wiederholbarkeit (Präzisionsexperiment)
Repeatability determination was carried out at the concentration of the lowest detection limit, and the results are as follows:

Conclusion: For this rapid screening method of phthalates in RoHS 2.0, the lowest detection limit is 25 ppm (the lowest detection limit of PY + GC-MS is 50 ppm), the linear correlation coefficient is greater than 0.998, and the relative standard deviation (RSD%) is 5.24. It fully meets the requirements for screening enterprise materials.

Part 7: Typical Application Cases

The EDX-4 RoHS 2.0 testing system is widely applied in industries such as toys, electronics, food, packaging materials, plastics for medical devices, rubber, adhesives, cellulose, resins, cables, etc.

Experimental Case 1: The raw materials of the plastic shells of the headphones manufactured on behalf of an international well-known brand by a certain headphone manufacturer need to be tested for the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detect whether the four phthalates in RoHS exceed the standard in the virgin PVC green granules.

Experimental Case 2: A manufacturer of mobile phone chargers exporting to Europe needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detection of phthalates of type Ia in the white PVC plastic powder.

Experimental Case 3: A well-known brand mobile phone manufacturer needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS for the polymer materials of the mobile phone backplates exported to Europe.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detection of 22 phthalates in the polymer material of the mobile phone back cover.

Experimental Case 4: The customer-prepared mixed standard sample (containing four phthalates, blind sample) is used for the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct liquid sampling;
- Detection item: Detect the contents of four phthalates in the blind sample (mixed standard).