Pada tanggal 4 Juni 2015, Jurnal Resmi Uni Eropa (OJ) menerbitkan arahan revisi RoHS 2.0 (EU) 2015/863. Arahan ini didasarkan pada 6 zat yang sebelumnya dibatasi oleh RoHS (timbal, kadmium, merkuri, kromium heksavalen, bifenil polibrominasi, dan eter difenil polibrominasi). CATATAN: 6 zat RoHS ini dapat diuji oleh LISUN. Peralatan Pengujian RoHS EDX-2A), empat ftalat ditambahkan ke dalam daftar zat terlarang dalam RoHS 2.0, dan telah diberlakukan secara wajib sejak 22 Juli 2019. LISUN telah mengembangkan sistem pengujian EDX-4 RoHS 2.0, yang didasarkan pada solusi untuk penyaringan cepat ftalat melalui desorpsi pirolisis. Sistem ini dirancang khusus untuk pengujian empat zat berbahaya berikut:

Bagian 1: Fitur Produk

• Tidak memerlukan pra-perlakuan kimia: Tidak perlu ekstraksi ultrasonik atau ekstraksi dengan reagen kimia. Sampel dapat langsung disuntikkan dalam bentuk padat atau cair, dan pengoperasiannya mudah. Waktu pengujian sampel singkat: Waktu pengujian sampel 20 menit per sampel sepenuhnya memenuhi kebutuhan deteksi cepat pengguna korporat.
• Tidak diperlukan penilaian dampak lingkungan, dan tidak diperlukan laboratorium profesional: Tanpa memerlukan reagen atau pra-perlakuan, tidak ada gas atau cairan limbah yang dihasilkan, jadi tidak perlu mengajukan penilaian dampak lingkungan.
• Penerapan sampel 100%: Metode kimia hanya cocok untuk sampel polimer yang dapat larut (berlaku hingga sampel 70%), sedangkan metode ini berlaku untuk sampel polimer yang dapat larut, sulit larut, dan tidak dapat larut (berlaku hingga sampel 100%).
• Tidak memerlukan lingkungan laboratorium profesional: Hanya memerlukan ruang operasi biasa yang dilengkapi dengan AC, catu daya, meja operasi, nitrogen, dan lemari es untuk dipasang dan digunakan.

Bagian 2: Komposisi Sistem (Sistem Pengujian EDX-4 RoHS 2.0 terdiri dari peralatan berikut)

Bagian 3: Spesifikasi

A. Spesifikasi Instrumen Desorpsi Pirolisis:
• Kisaran suhu perangkat pirolisis (tabung pirolisis Φ6): Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara acak dengan kelipatan 1°C. Laju pemanasan perangkat pirolisis (tabung pirolisis Φ6): > 500°C per menit.
• Rentang waktu pirolisis perangkat pirolisis: 0,01 hingga 99,99 menit, yang dapat diatur secara acak dengan kelipatan 0,01 menit. Rentang waktu pembersihan perangkat pirolisis: 0,01 hingga 99,99 menit, yang dapat diatur secara acak dengan kelipatan 0,01 menit. Rentang aliran pembersihan perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
• Rentang aliran terbagi perangkat pirolisis: 10 ml hingga 200 ml.
• Tegangan kontrol pemanas perangkat pirolisis: 16 VDC.
• Kisaran suhu perangkat penuaan dan pembersihan: Suhu ruangan hingga 450°C, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 1°C (opsional).
• Rentang waktu penuaan dan pembersihan perangkat: 1 hingga 1200 menit, yang dapat diatur secara acak dalam kelipatan 1 menit.

B. Spesifikasi Kromatografi Gas:
• Sistem injeksi terbagi/tanpa terbagi membuat analisis menjadi fleksibel dan nyaman.
• Dilengkapi dengan sistem kontrol katup dua arah, yang memfasilitasi injeksi otomatis daring.
• Sistem kontrol gas presisi tinggi membuat aliran gas terlihat jelas dalam sekejap, memungkinkan pengaturan laju aliran gas yang lebih akurat.
• Sistem deteksi dan diagnosis kesalahan yang komprehensif memungkinkan Anda mengidentifikasi dan memecahkan masalah yang terjadi pada instrumen dengan cepat.
• Rentang kendali suhu yang lebih luas: suhu sekitar + 5°C hingga 400°C, memperluas jangkauan analisis sampel.
• Sistem proteksi pemutus gas yang unik dapat, semaksimal mungkin, mencegah detektor dan kolom kromatografi dari kerusakan.
• Oven kolom dapat dilengkapi dengan sistem kontrol suhu ultra-rendah. Kontrol suhu ultra-rendah hingga -80°C dapat memenuhi kebutuhan Anda untuk menganalisis zat dengan titik didih rendah.
• Sirkuit kompensasi antar-kolom menyediakan kompensasi elektronik untuk pergeseran garis dasar selama operasi kenaikan suhu terprogram, sehingga mengurangi kerumitan yang ditimbulkan oleh kolom kedua, detektor, dan sistem aliran tambahan. Dua saluran kompensasi satu kolom dapat dipasang secara bersamaan.

C. Spesifikasi Kolom Kromatografi Khusus:
• Kisaran suhu: Suhu sekitar + 5°C hingga 450°C.
• Kenaikan suhu terprogram tiga tahap, dengan laju pemanasan 0 – 50°C/menit dan kenaikan 0,1°C/menit. Akurasi kontrol suhu adalah ±0,015°C.
• Pengguna dapat mengkalibrasi ulang suhu oven dan mengatur suhu maksimum secara bebas. Sistem bukaan pintu belakang yang cerdas memiliki volume udara masuk dan keluar yang dapat diatur secara bertahap, sehingga mempersingkat waktu stabilisasi sistem setelah pemanasan atau pendinginan. Waktu yang dibutuhkan oven kolom untuk mendingin dari 300°C ke 50°C kurang dari 12 menit.

D. Spesifikasi Detektor Ionisasi Api (FID):
• Mudah dibongkar dan dipasang, memudahkan pembersihan atau penggantian nosel, dan pengoperasiannya sederhana.
• Sinyal input dapat diperkuat secara logaritmik, sehingga mengurangi interferensi. Sinyal ini memiliki sensitivitas tinggi, linearitas yang baik, dan rentang pengukuran yang luas.
• Batas deteksi: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-heksadekana); Kebisingan dasar: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Rentang linearitas: ≥ 10⁵.
• Waktu stabilisasi: < 0,5 jam.

E. Spesifikasi Sistem Pengambilan Sampel:
• Injektor Kolom Kemasan: Cocok untuk berbagai diameter kolom kemasan dan kolom kapiler berlubang besar.
• Injektor Kapiler: Sistem injeksi split/tanpa split yang dikontrol oleh katup yang dapat diprogram dapat dipasang secara opsional

Bagian 4: Proses Pra-perawatan
Metode ini tidak memerlukan pra-perlakuan. Bahan habis pakai yang dibutuhkan meliputi tabung kuarsa sepanjang 2,5 cm, wol kuarsa, dan kolom pra-perlakuan. Letakkan sampel padat di tengah tabung kuarsa, rekatkan kedua ujungnya dengan wol kuarsa, lalu masukkan tabung sampel yang telah disiapkan ke dalam ruang pemanas.

Bagian 5: Kondisi Analisis:
• Kenaikan suhu terprogram untuk pirolisis: 200°C – 450°C
• Waktu mikropirolisis: 2 menit
• Metode pengambilan sampel: Injeksi terpisah
• Volume injeksi cairan: 1 μl
• Volume injeksi padat: Kurang dari 5 mg
• Suhu port injeksi: 250°C
• Suhu detektor FID: 300°C
• Kenaikan suhu terprogram: 50°C (dipertahankan selama 1 menit), lalu ditingkatkan menjadi 450°C dengan kecepatan 20°C per menit (dipertahankan selama 4 menit)

Bagian 6: Hasil dan Pembahasan:

• Kurva Standar dan Rentang Linear (Batas Deteksi)
Siapkan larutan standar DIBP dengan konsentrasi 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm, dan 1000 ppm. Dengan menggunakan konsentrasi sebagai absis dan luas puncak komponen kuantitatif sebagai ordinat, gambarlah kurva standar. Kurva standar dan koefisien korelasi liniernya adalah sebagai berikut.

Tabel berikut adalah bagan perbandingan tinggi puncak dan luas puncak dari lima sampel standar dengan konsentrasi berbeda:

Catatan: Batas deteksi terendah setiap komponen yang dihitung berdasarkan rasio sinyal terhadap derau 3 kali lipat adalah 25 ppm.

• Pengulangan (Eksperimen Presisi)
Repeatability determination was carried out at the concentration of the lowest detection limit, and the results are as follows:

Conclusion: For this rapid screening method of phthalates in RoHS 2.0, the lowest detection limit is 25 ppm (the lowest detection limit of PY + GC-MS is 50 ppm), the linear correlation coefficient is greater than 0.998, and the relative standard deviation (RSD%) is 5.24. It fully meets the requirements for screening enterprise materials.

Part 7: Typical Application Cases

The EDX-4 RoHS 2.0 testing system is widely applied in industries such as toys, electronics, food, packaging materials, plastics for medical devices, rubber, adhesives, cellulose, resins, cables, etc.

Experimental Case 1: The raw materials of the plastic shells of the headphones manufactured on behalf of an international well-known brand by a certain headphone manufacturer need to be tested for the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detect whether the four phthalates in RoHS exceed the standard in the virgin PVC green granules.

Experimental Case 2: A manufacturer of mobile phone chargers exporting to Europe needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detection of phthalates of type Ia in the white PVC plastic powder.

Experimental Case 3: A well-known brand mobile phone manufacturer needs to conduct the screening of four phthalates in RoHS for the polymer materials of the mobile phone backplates exported to Europe.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct solid sampling;
- Detection item: Detection of 22 phthalates in the polymer material of the mobile phone back cover.

Experimental Case 4: The customer-prepared mixed standard sample (containing four phthalates, blind sample) is used for the screening of four phthalates in RoHS.
- Instrument: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 testing system
- Sampling method: Direct liquid sampling;
- Detection item: Detect the contents of four phthalates in the blind sample (mixed standard).