4 июня 2015 года в Официальном журнале Европейского союза (OJ) была опубликована пересмотренная директива RoHS 2.0 (EU) 2015/863. На основе первоначальных 6 веществ, ограниченных RoHS (свинец, кадмий, ртуть, шестивалентный хром, полибромированные бифенилы и полибромированные дифениловые эфиры). ПРИМЕЧАНИЕ: 6 веществ RoHS могут быть протестированы компанией LISUN EDX-2A Оборудование для испытаний на соответствие нормам RoHS), четыре фталата были добавлены в список запрещенных веществ в соответствии с RoHS 2.0, и он был введен в действие в обязательном порядке с 22 июля 2019 года. Компания LISUN разработала систему тестирования EDX-4 RoHS 2.0, которая основана на решении для быстрого скрининга фталатов путем пиролизной десорбции. Она специально разработана для тестирования следующих четырех опасных веществ:

Часть 1: Особенности продукта

- Не требуется предварительная химическая обработка: Нет необходимости в ультразвуковой экстракции или экстракции химическими реагентами. Образцы могут вводиться непосредственно в твердом или жидком виде, а работа с ними проста. Короткое время тестирования образцов: Время тестирования 20 минут на образец полностью соответствует требованиям корпоративных пользователей к быстрому обнаружению.
- Не требуется оценка воздействия на окружающую среду, не нужна профессиональная лаборатория: Не требуются реагенты или предварительная обработка, не образуются отработанные газы или жидкости, поэтому нет необходимости подавать заявку на проведение экологической экспертизы.
- Применимость образца 100%: Химические методы подходят только для растворимых образцов полимеров (применимо к 70% образцов), в то время как данный метод применим к растворимым, труднорастворимым и нерастворимым образцам полимеров (применимо к 100% образцов).
- Не требует профессиональных лабораторных условий: Для его установки и использования требуется только обычное операционное помещение, оборудованное кондиционером, блоком питания, операционным столом, азотом и холодильником.

Часть 2: Состав системы (Система тестирования EDX-4 RoHS 2.0 состоит из следующего оборудования)

Часть 3: Технические характеристики

A. Спецификация прибора для пиролизной десорбции:
- Температурный диапазон устройства пиролиза (трубка для пиролиза Φ6): Комнатная температура до 450°C, которая может быть установлена произвольно с шагом в 1°C. Скорость нагрева устройства пиролиза (трубка для пиролиза Φ6): > 500°C в минуту.
- Диапазон времени пиролиза: от 0,01 до 99,99 минуты, которое может быть установлено произвольно с шагом 0,01 минуты. Диапазон времени продувки пиролизного устройства: от 0,01 до 99,99 минуты, который может быть установлен произвольно с шагом 0,01 минуты. Диапазон расхода продувки устройства пиролиза: от 10 мл до 200 мл.
- Диапазон расхода пиролизного устройства: от 10 до 200 мл.
- Напряжение управления нагревом пиролизного устройства: 16 В постоянного тока.
- Температурный диапазон работы устройства для старения и очистки: Комнатная температура до 450°C, которая может быть установлена произвольно с шагом в 1°C (опция).
- Диапазон времени работы устройства старения и очистки: от 1 до 1200 минут, которые можно установить произвольно с шагом в 1 минуту.

B. Технические характеристики газового хроматографа:
- Система впрыска с разделением/без разделения делает анализ гибким и удобным.
- Он оснащен двухходовой системой управления клапанами, которая обеспечивает автоматический впрыск в режиме онлайн.
- Высокоточная система контроля расхода газа позволяет с первого взгляда определить расход газа, что дает возможность более точно настроить расход газа.
- Комплексная система обнаружения и диагностики неисправностей позволяет быстро выявлять и решать проблемы, возникающие в приборе.
- Более широкий диапазон температурного контроля: температура окружающей среды от + 5°C до 400°C, что расширяет диапазон анализа образцов.
- Уникальная система защиты от отключения газа позволяет в наибольшей степени предотвратить повреждение детектора и хроматографической колонки.
- Печь для колонок может быть оснащена системой контроля сверхнизкой температуры. Ультранизкий температурный контроль до -80°C может удовлетворить ваши потребности в анализе веществ с низкой температурой кипения.
- Схема межколоночной компенсации обеспечивает электронную компенсацию дрейфа базовой линии при запрограммированном повышении температуры, снижая сложность, связанную со второй колонкой, детектором и системой вспомогательных потоков. Одновременно могут быть установлены два канала компенсации с одной колонкой.

C. Спецификация специальной хроматографической колонки:
- Диапазон температур: Температура окружающей среды от + 5°C до 450°C.
- Трехступенчатое программируемое повышение температуры со скоростью нагрева 0 - 50°C/мин и приращением 0,1°C/мин. Точность регулирования температуры составляет ±0,015°C.
- Пользователи могут перекалибровать температуру печи и свободно устанавливать максимальную температуру. Интеллектуальная система открывания задней дверцы имеет плавно регулируемый объем забора и отвода воздуха, что сокращает время стабилизации системы после нагрева или охлаждения. Время охлаждения колонной печи с 300°C до 50°C составляет менее 12 минут.

D. Спецификация пламенно-ионизационного детектора (FID):
- Он легко разбирается и устанавливается, облегчая очистку или замену насадки, а его эксплуатация проста.
- Входной сигнал может быть усилен логарифмически, что снижает уровень помех. Он обладает высокой чувствительностью, хорошей линейностью и широким диапазоном измерений.
- Предел обнаружения: Mt ≤ 5×10-¹²g/s (н-гексадекан); Базовый шум: ≤ 6×10-¹²A/H; Диапазон линейности: ≥ 10⁵.
- Время стабилизации: < 0.5h.

E. Спецификация системы отбора проб:
- Инжектор для насадочных колонок: Подходит для различных диаметров насадочных колонок и капиллярных колонок с большим отверстием.
- Капиллярный инжектор: Опционально может быть установлена система раздельного/нераздельного впрыска, управляемая программируемым клапаном

Часть 4: Процесс предварительной обработки
Этот метод не требует предварительной обработки. Расходные материалы включают кварцевую трубку длиной 2,5 см, кварцевую вату и колонку для предварительной обработки. Поместите твердый образец в середину кварцевой трубки, закрепите оба конца кварцевой ватой, а затем поместите подготовленную трубку с образцом в нагревательную камеру.

Часть 5: Условия анализа:
- Запрограммированное повышение температуры для пиролиза: 200°C - 450°C
- Время микропиролиза: 2 минуты
- Метод отбора проб: Раздельная инъекция
- Объем вводимой жидкости: 1 мкл
- Объем твердой инъекции: Менее 5 мг
- Температура порта впрыска: 250°C
- Температура детектора ФИД: 300°C
- Запрограммированное повышение температуры: 50°C (удерживать в течение 1 минуты), затем повышение до 450°C со скоростью 20°C в минуту (удерживать в течение 4 минут)

Часть 6: Результаты и обсуждения:

- Стандартная кривая и линейный диапазон (предел обнаружения)
Приготовьте стандартные растворы DIBP с концентрацией 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm и 1000 ppm. Используя концентрацию в качестве абсциссы и площадь пика количественного компонента в качестве ординаты, постройте стандартную кривую. Стандартная кривая и коэффициент линейной корреляции приведены ниже].

В следующей таблице приведена сравнительная таблица высот и площадей пиков пяти стандартных образцов с различной концентрацией:

Примечание: Нижний предел обнаружения каждого компонента, рассчитанный на основе 3-кратного отношения сигнал/шум, составляет 25 ppm.

- Повторяемость (прецизионный эксперимент)
Определение повторяемости проводилось при концентрации, соответствующей самому низкому пределу обнаружения, и результаты оказались следующими:

Выводы: Для данного метода быстрого скрининга фталатов в RoHS 2.0 нижний предел обнаружения составляет 25 ppm (нижний предел обнаружения PY + ГХ-МС составляет 50 ppm), коэффициент линейной корреляции превышает 0,998, а относительное стандартное отклонение (RSD%) составляет 5,24. Он полностью соответствует требованиям, предъявляемым к скринингу материалов предприятия.

Часть 7: Типичные случаи применения

Система тестирования EDX-4 RoHS 2.0 широко применяется в таких отраслях, как производство игрушек, электроники, продуктов питания, упаковочных материалов, пластмасс для медицинских приборов, резины, клеев, целлюлозы, смол, кабелей и т.д.

Экспериментальный пример 1: сырье для пластиковых корпусов наушников, выпускаемых по заказу международного известного бренда определенным производителем наушников, необходимо проверить на содержание четырех фталатов в RoHS.
- Прибор: Система тестирования LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Метод отбора проб: Прямой отбор твердых проб;
- Пункт обнаружения: Определите, превышают ли четыре фталата в RoHS стандарт в зеленых гранулах девственного ПВХ.

Экспериментальный пример 2: Производителю зарядных устройств для мобильных телефонов, экспортирующих продукцию в Европу, необходимо провести отбор четырех фталатов в соответствии с требованиями RoHS.
- Прибор: Система тестирования LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Метод отбора проб: Прямой отбор твердых проб;
- Предмет исследования: Обнаружение фталатов типа Ia в белом порошке ПВХ-пластика.

Экспериментальный пример 3: Производителю мобильных телефонов известного бренда необходимо провести отбор четырех фталатов по стандарту RoHS для полимерных материалов задних панелей мобильных телефонов, экспортируемых в Европу.
- Прибор: Система тестирования LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Метод отбора проб: Прямой отбор твердых проб;
- Предмет исследования: Обнаружение 22 фталатов в полимерном материале задней крышки мобильного телефона.

Экспериментальный пример 4: подготовленный заказчиком смешанный стандартный образец (содержащий четыре фталата, слепой образец) используется для скрининга четырех фталатов в RoHS.
- Прибор: Система тестирования LISUN EDX-4 RoHS 2.0
- Метод отбора проб: Прямой отбор проб жидкости;
- Объект обнаружения: Обнаружение содержания четырех фталатов в слепом образце (смешанный стандарт).