4 Haziran 2015 tarihinde Avrupa Birliği Resmi Gazetesi (OJ) 2015/863 sayılı RoHS 2.0 revize direktifini (EU) yayınladı. RoHS tarafından kısıtlanan orijinal 6 maddeye (kurşun, kadmiyum, cıva, altı değerlikli krom, polibromlu bifeniller ve polibromlu difenil eterler) dayanmaktadır. NOT: RoHS 6 maddeleri LISUN tarafından test edilebilir EDX-2A RoHS Test Cihazları), RoHS 2.0 kapsamında kısıtlanmış maddeler listesine dört ftalat eklenmiş ve 22 Temmuz 2019 tarihinden itibaren zorunlu olarak uygulanmaya başlanmıştır. LISUN, piroliz desorpsiyonu yoluyla ftalatların hızlı taranması için çözüme dayanan EDX-4 RoHS 2.0 test sistemini geliştirmiştir. Aşağıdaki dört tehlikeli maddenin test edilmesi için özel olarak tasarlanmıştır:

Bölüm 1: Ürün Özellikleri

- Kimyasal ön işlem gerektirmez: Ultrasonik ekstraksiyona veya kimyasal reaktiflerle ekstraksiyona gerek yoktur. Numuneler doğrudan katı veya sıvı formda enjekte edilebilir ve işlem basittir. Kısa numune test süresi: Numune başına 20 dakikalık numune test süresi, kurumsal kullanıcıların hızlı tespit ihtiyaçlarını tam olarak karşılar.
- Çevresel etki değerlendirmesi ve profesyonel laboratuvar gerekmez: Reaktiflere veya ön arıtmaya gerek olmadan, atık gaz veya sıvı oluşmaz, bu nedenle çevresel etki değerlendirmesi için başvurmaya gerek yoktur.
- 100% numune uygulanabilirliği: Kimyasal yöntemler yalnızca çözünür polimer numuneleri için uygundur (70% numune için geçerlidir), bu yöntem ise çözünür, zor çözünür ve çözünmez polimer numuneleri için geçerlidir (100% numune için geçerlidir).
- Profesyonel laboratuvar ortamı gerektirmez: Kurulması ve kullanılması için yalnızca klima, güç kaynağı, ameliyat masası, nitrojen ve buzdolabı ile donatılmış sıradan bir çalışma alanı gerekir.

Bölüm 2: Sistem Bileşimi (EDX-4 RoHS 2.0 Test Sistemi aşağıdaki ekipmanlardan oluşmaktadır)

Bölüm 3: Teknik Özellikler

A. Piroliz Desorpsiyon Cihazının Özellikleri:
- Piroliz cihazının sıcaklık aralığı (Φ6 piroliz tüpü): Oda sıcaklığından 450°C'ye kadar, 1°C'lik artışlarla isteğe bağlı olarak ayarlanabilir. Piroliz cihazının ısıtma hızı (Φ6 piroliz tüpü): Dakikada > 500°C.
- Piroliz cihazının piroliz süresi aralığı: 0,01 ila 99,99 dakika, 0,01 dakikalık artışlarla isteğe bağlı olarak ayarlanabilir. Piroliz cihazının boşaltma süresi aralığı: 0,01 ila 99,99 dakika, 0,01 dakikalık artışlarla isteğe bağlı olarak ayarlanabilir. Piroliz cihazının boşaltma akış aralığı: 10 ml ila 200 ml.
- Piroliz cihazının bölünmüş akış aralığı: 10 ml ila 200 ml.
- Piroliz cihazının ısıtma kontrol voltajı: 16 VDC.
- Yaşlandırma ve temizleme cihazının sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığından 450°C'ye kadar, 1°C'lik artışlarla isteğe bağlı olarak ayarlanabilir (isteğe bağlı).
- Yaşlandırma ve temizleme cihazının zaman aralığı: 1 ila 1200 dakika, 1 dakikalık artışlarla isteğe bağlı olarak ayarlanabilir.

B. Gaz Kromatografının Özellikleri:
- Bölmeli/bölmesiz enjeksiyon sistemi analizi esnek ve kullanışlı hale getirir.
- Çevrimiçi otomatik enjeksiyonu kolaylaştıran iki yönlü bir valf kontrol sistemi ile birlikte gelir.
- Yüksek hassasiyetli gaz kontrol sistemi, gaz akışını bir bakışta netleştirerek gaz akış hızının daha doğru ayarlanmasını sağlar.
- Kapsamlı algılama ve arıza teşhis sistemi, cihazda meydana gelen sorunları hızlı bir şekilde tanımlamanızı ve çözmenizi sağlar.
- Daha geniş bir sıcaklık kontrol aralığı: ortam sıcaklığı + 5°C ila 400°C, numune analiz aralığını genişletir.
- Benzersiz gaz kesme koruma sistemi, dedektörün ve kromatografik kolonun hasar görmesini büyük ölçüde önleyebilir.
- Kolon fırını ultra düşük sıcaklık kontrol sistemi ile donatılabilir. 80°C'ye kadar ultra düşük sıcaklık kontrolü, düşük kaynama noktalı maddelerin analizi için ihtiyaçlarınızı karşılayabilir.
- Kolonlar arası kompanzasyon devresi, programlanmış sıcaklık artışı işlemi sırasında taban çizgisi kayması için elektronik kompanzasyon sağlayarak ikinci kolon, dedektör ve yardımcı akış sisteminin getirdiği karmaşıklığı azaltır. İki tek kolonlu kompanzasyon kanalı aynı anda kurulabilir.

C. Özel Kromatografik Kolonun Özellikleri:
- Sıcaklık aralığı: Ortam sıcaklığı + 5°C ila 450°C.
- Üç kademeli programlanmış sıcaklık artışı, 0 - 50°C/dak ısıtma hızı ve 0,1°C/dak artış. Sıcaklık kontrol hassasiyeti ±0,015°C'dir.
- Kullanıcılar fırın sıcaklığını yeniden kalibre edebilir ve maksimum sıcaklığı serbestçe ayarlayabilir. Akıllı arka kapı açma sistemi, kademesiz olarak değişken bir hava giriş ve çıkış hacmine sahiptir, bu da ısıtma veya soğutma sonrasında sistemin stabilizasyon süresini kısaltır. Kolon fırının 300°C'den 50°C'ye soğuması için geçen süre 12 dakikadan azdır.

D. Alev İyonizasyon Dedektörünün (FID) özellikleri:
- Sökülmesi ve takılması kolaydır, nozülün temizlenmesini veya değiştirilmesini kolaylaştırır ve işlem basittir.
- Giriş sinyali logaritmik olarak yükseltilebilir ve parazit azaltılabilir. Yüksek hassasiyete, iyi doğrusallığa ve geniş bir ölçüm aralığına sahiptir.
- Tespit limiti: Mt ≤ 5×10-¹²g/s (n-hekzadekan); Temel gürültü: ≤ 6×10-¹²A/H; Doğrusallık aralığı: ≥ 10⁵.
- Stabilizasyon süresi: < 0.5h.

E. Örnekleme Sisteminin Özellikleri:
- Paketlenmiş Kolon Enjektörü: Çeşitli çaplardaki dolgulu kolonlar ve geniş delikli kapiler kolonlar için uygundur.
- Kılcal Enjektör: İsteğe bağlı olarak programlanabilir bir valf tarafından kontrol edilen bölünmüş / bölünmemiş bir enjeksiyon sistemi kurulabilir

Bölüm 4: Ön Arıtma Süreci
Bu yöntem ön işlem gerektirmez. Sarf malzemeleri arasında 2,5 cm uzunluğunda bir kuvars tüp, kuvars yünü ve bir ön işlem kolonu bulunmaktadır. Katı numuneyi kuvars tüpün ortasına yerleştirin, her iki ucunu kuvars yünü ile sabitleyin ve ardından hazırlanan numune tüpünü ısıtma odasına koyun.

Bölüm 5: Analiz Koşulları:
- Piroliz için programlanmış sıcaklık artışı: 200°C - 450°C
- Mikro-piroliz süresi: 2 dakika
- Örnekleme yöntemi: Bölünmüş enjeksiyon
- Sıvı enjeksiyon hacmi: 1 μl
- Katı enjeksiyon hacmi: 5 mg'dan az
- Enjeksiyon portu sıcaklığı: 250°C
- FID dedektör sıcaklığı: 300°C
- Programlanan sıcaklık artışı: 50°C (1 dakika tutulur), ardından dakikada 20°C hızla 450°C'ye yükseltilir (4 dakika tutulur)

Bölüm 6: Sonuçlar ve Tartışmalar:

- Standart Eğri ve Doğrusal Aralık (Tespit Sınırı)
DIBP standart çözeltilerini 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm ve 1000 ppm konsantrasyonlarında hazırlayın. Konsantrasyonu apsis olarak ve kantitatif bileşenin pik alanını ordinat olarak kullanarak bir standart eğri çizin. Standart eğri ve doğrusal korelasyon katsayısı aşağıdaki gibidir].

Aşağıdaki tablo, farklı konsantrasyonlara sahip beş standart numunenin pik yükseklikleri ve pik alanlarının karşılaştırma tablosudur:

Not: 3 kat sinyal-gürültü oranına göre hesaplanan her bir bileşenin en düşük tespit limiti 25 ppm'dir.

- Tekrarlanabilirlik (Hassas Deney)
Tekrarlanabilirlik tayini, en düşük tespit limitinin konsantrasyonunda gerçekleştirilmiştir ve sonuçlar aşağıdaki gibidir:

Sonuçlar: RoHS 2.0'daki ftalatların bu hızlı tarama yöntemi için en düşük tespit limiti 25 ppm'dir (PY + GC-MS'nin en düşük tespit limiti 50 ppm'dir), doğrusal korelasyon katsayısı 0,998'den büyüktür ve bağıl standart sapma (RSD%) 5,24'tür. Kurumsal malzemelerin taranması için gereksinimleri tam olarak karşılar.

Bölüm 7: Tipik Uygulama Örnekleri

EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi, oyuncaklar, elektronik, gıda, ambalaj malzemeleri, tıbbi cihazlar için plastikler, kauçuk, yapıştırıcılar, selüloz, reçineler, kablolar vb. endüstrilerde yaygın olarak uygulanmaktadır.

Deneysel Vaka 1: Belirli bir kulaklık üreticisi tarafından uluslararası tanınmış bir marka adına üretilen kulaklıkların plastik kabuklarının hammaddelerinin RoHS'deki dört ftalatın taranması için test edilmesi gerekmektedir.
- Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
- Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
- Tespit maddesi: İşlenmemiş PVC yeşil granüllerde RoHS'deki dört ftalatın standardı aşıp aşmadığını tespit edin.

Deneysel Vaka 2: Avrupa'ya ihracat yapan bir cep telefonu şarj cihazı üreticisinin RoHS kapsamında dört ftalatın taramasını yapması gerekmektedir.
- Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
- Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
- Tespit maddesi: Beyaz PVC plastik tozunda Ia tipi ftalatların tespiti.

Deneysel Vaka 3: Tanınmış bir marka cep telefonu üreticisinin, Avrupa'ya ihraç edilen cep telefonu arka plakalarının polimer malzemeleri için RoHS'deki dört ftalatın taramasını yapması gerekmektedir.
- Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
- Örnekleme yöntemi: Doğrudan katı örnekleme;
- Tespit maddesi: Cep telefonu arka kapağının polimer malzemesinde 22 ftalat tespiti.

Deneysel Vaka 4: Müşteri tarafından hazırlanan karışık standart numune (dört ftalat içeren, kör numune) RoHS'de dört ftalatın taranması için kullanılır.
- Enstrüman: LISUN EDX-4 RoHS 2.0 test sistemi
- Örnekleme yöntemi: Doğrudan sıvı örnekleme;
- Tespit maddesi: Kör numunedeki (karışık standart) dört ftalatın içeriğini tespit edin.